证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

电位滴定法测定AE-活性酯的含量

 1 前言

AE-活性酯(AE-activeester)化学名为2-2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯,是生产头孢类抗生素药物的中间体。头孢类抗菌药物具有高效低毒、抗菌谱广的特点,近几年发展迅猛导致我国AE-活性酯市场需求日益增大,所以其合成中的含量监控显得尤为重要。本文建立了电位滴定法测试AE-活性酯的新方法,为AE-活性酯的纯度检测提供了参考。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

T860全自动电位滴定仪、pH复合电极、15mL滴定管、电子天平

2.2 试剂

冰乙酸、乙酸酐、高氯酸溶液(0.10042 mol/L

3 实验方法

3.1 滴定液标定

称取0.20g105-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,至干燥的玻璃杯中,加入100mL冰乙酸,温热溶解。用配制好的高氯酸溶液滴定。

3.2 样品测定

精确称取AE-活性酯0.25-0.30g样品于干燥的滴定杯中,加入100mL冰乙酸溶液,将滴定杯置于超声波清洗仪中超声1min,待样品完全溶解后,用高氯酸溶液滴定至终点,并记录体积。

4 结果与讨论

4.1实验结果

空白体积:0.08mL


式中:

X - 样品含量(%);

C - 高氯酸标准溶液的浓度(mol/L);

V - 滴定样品消耗高氯酸标准溶液体积(mL);

V0 滴定空白消耗高氯酸标准溶液体积(mL);

M - AE-活性酯的摩尔质量(g/moL);

m - 样品质量(g)。


4.2结论

本文建立了测定AE活性脂的电位滴定法,其中两次平行测定结果的差值不大于0.2%,平行性较好,可以满足实验需求。根据实验结果可知方法简单可靠,能够为AE活性脂的含量测定提供一定的参考依据。

 

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