证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

电位滴定法检测蛋糕中的还原糖含量

1 前言

还原糖是指具有还原性的糖类,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等,是食品检测重要指标之一还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进直接滴定法内容简化了操作步骤,避免了颜色判定的误差实验结果重复性良好

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon T960全自动电位滴定仪,Hamilton高温复合电极和pH复合电极,10ml滴定管单元,电陶 

2.2 试剂

相关配制见附录。

盐酸溶液(1+1),碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙液,乙酸锌溶液,亚铁氰化钾溶液(106g/L),氢氧化钠溶液(40g/L),葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) ,硝酸溶液(10%

3 实验方法

3.1 实验步骤

(1)样品前处理

称取试样10g左右(精确至0.001g实称13.5408g,置250mL容量瓶中,加水200mL,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷却后加水至刻度,混匀,转入烧杯中静置1h。用量筒量取200.0mL上清液置另一250mL容量瓶中,加碱性酒石酸铜甲液10mL及氢氧化钠溶液4mL,加水至刻度,混匀。转入烧杯中静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。

(2碱性酒石酸铜溶液的标定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯。加水10mL,加入葡萄糖标准溶液9.0mL,将为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录消耗葡萄糖的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各5.0mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)

3 试样溶液预测

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于滴定中,加水10mL,将为内环火500℃,控制在2min内加热至沸,选择动态滴定模式,保持沸腾开始滴定至终点,记录样液消耗体积。 

(4试样溶液测定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中,加水10mL,加入试样溶液3.0mL,将为内环火500℃,控制在2min内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录样液消耗体积,同法平行操作六份,得出平均消耗体积。

3.2 仪器参数设置

  

4.3 结论

标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验得知,谱出现峰值溶液蓝色刚好去,证实电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好

参考文献

[1] GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定[S].

注意事项

1  样品前处理

去的滤液为开始20左右。

2  碱性酒石酸铜溶液的标定

1保持开启电陶炉500℃的内环火,样品实际沸腾时间90s。

(2)精确移取9.0mL葡萄糖溶液,将带有搅拌桨、进样管铂复合电极手动操作台滑杆上拿出并扣在滴定杯上,建立并选择手动模式方法,9.0mL葡萄糖溶液。完成后将滴定杯和操作台并放在电陶炉上,搅拌并开始计时

3  试样溶液测定

(1预测仪器方法选择动态滴定,参数滴定速度选择“极快”外同3.2一致

(2消耗体积约为4.2mL,所以实际测定时手动模式预先加入3.0mL试样溶液

4  滴定

建议每次测定前滴定的气泡,保证管内充满液体。

5  清洗电极

每次测定后用硝酸溶液(10%)清洗电极铂环,保证响应良好。

 附录

1盐酸溶液(1+1):量取浓盐酸50mL,加水50mL混匀;

2)碱性酒石酸铜甲液:称取无水硫酸铜4.8g和亚甲蓝0.025g,溶于水中,并稀释至500mL

3)碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠25g和氢氧化钠37.5g,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾2g,完全溶解后,用水定容至500mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中;

4)乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解并定容于100mL

5)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并定容至100mL

6)氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解后,放冷,并定容至100mL

7)葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL):准确称取经过98~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g,加水溶解后加入盐酸溶液2.5mL,并用水定容至500mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。

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