证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

电位滴定法检测牛奶中的还原糖含量

 1 前言

试样经除去蛋白质后,以亚甲蓝作指示剂,在加热条件下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(已用还原糖标准溶液标定),根据样品液消耗体积计算还原糖含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon T960全自动电位滴定仪,Hamilton高温复合电极,10ml滴定管单元,电陶

2.2 试剂

相关配制见附录。

盐酸溶液(1+1,碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙液,乙酸锌溶液,亚铁氰化钾溶液(106g/L),氢氧化钠溶液(40g/L),葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) 

3 实验方法

3.1 实验步骤

(1)样品前处理

称取牛奶25g(精确至0.001g),移置250mL容量瓶中,加50mL水,缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL,加水至刻度,混匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。

(2碱性酒石酸铜溶液的标定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯。加水10mL,加入葡萄糖标准溶液9mL,将为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,然后调300℃,趁热以1/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(或其他还原糖)的质量(mg) 

(3试样溶液测定

吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中,加水10mL,预先加入2mL的试样溶液至滴定杯中,控制在2min内加热至沸,保持沸腾继续以1/2s的速度滴加试样溶液,滴定直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积(V)

3.2 参数设置


4 结果与讨论

4.1 实验结果

(1标定碱性酒酸铜

中:

X --试样中还原糖的含量(以葡萄糖计),单位为克每百克(g/100g)

m1 --碱性酒石酸铜溶液甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量,单位为毫克(mg)

m --试样质量,单位为克(g)

F --系数,为1

V --测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL)

250 --定容体积,单位毫升(mL)


4.2 曲谱

(1标定碱性酒石酸铜

 


(2)牛奶

 

4.3 结论

标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验数据得知,电位滴定仪对直接滴定法重复性良好。

参考文献

[1]GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定[S].

注意事项

保持开启电陶炉500℃的内环火,样品实际沸腾时间90s。沸腾后调低为300℃以防止暴沸标定碱性酒石酸铜溶液应精确移取9mL葡萄糖溶液,可用电位滴定仪的手动定模式添加。

附录

1)盐酸溶液(1+1):量取盐酸50mL,加水50mL混匀;

2)碱性酒石酸铜甲液:称取无水硫酸铜2.4g和亚甲蓝0.0125g,溶于水中,并稀释至250mL

3)碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠12.5g和氢氧化钠18.75g,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾1g,完全溶解后,用水定容至250mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中;

4)乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3mL,加水溶解并定容于100mL

5)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并定容至100mL

6)氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解后,放冷,并定容至100mL

7)葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL):准确称取经过98~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g,加水溶解后加入盐酸溶液2.5mL,并用水定容至500mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。


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