证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅、镉含量



1 前言

土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等。土壤中重金属元素的检测方法主要有ICPICP-MSAFSAAS此类方法对样品前处理要求很高。

微波消解作为一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足土壤重金属分析对样品处理过程的要求:酸用量小,空白低; 消解速度快,高效;能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失,提高测定的准确性;自动化控制环境友好。本实验利用微波消解作为土壤重金属检测的前处理手段,对土壤样品中的铅、镉含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪TANK系列微波消解仪、原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃器皿

2.2 试剂

高氯酸(70%GR)、硝酸(70%GR)、盐酸(37%GR)、氢氟酸(40%GR)、铅标液(GSB04-1742-2004)、镉标液(GSB04-1721-2004)、去离子水等。

3 实验方法

3.1样品制备

将采集的土壤样品风干,去除异物并研磨,过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g,精确到0.0001g,并准确记录。

 

3.2 微波消解

样品放入消解罐,同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸,3mL氢氟酸,3mL盐酸和2mL高氯酸,组装好后放入消解仪,设置消解参数,进行消解:

 

待冷却后,取出内罐,用赶酸器160℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,纯水定容。   

3.3 配置标准溶液

铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置:

  

3.4 标准曲线

石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下:


 波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,灯电流 2 mA,进样体积10μL,采用峰面积计算方法。

石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下:

4 结果与讨论

4.1 测试结果

4.3 结论

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kgRSD3.8%,回收率96.8%—97.9%Cd含量为0.22mg/kgRSD2.7%,回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确,样品测定平行性良好,加标回收率也令人满意。

参考文献

[1]HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法[S].

[2]GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法[S].


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